稀土氧化物透明激光陶瓷粉体的制备与表征

题名:稀土氧化物透明激光陶瓷粉体的制备与表征
作者:张溶
学位授予单位:烟台大学
关键词:Gd_2O_3;;Y_2O_3;; YAG;;粉体;;沉淀;;燃烧
摘要:
 稀土氧化物透明陶瓷以其良好的物理性能、优异的光学性能,越来越受
到研究人员的关注。与单晶和玻璃作为激光材料相比它具有很多优点,例如可大
尺寸制备,成本低,掺杂浓度高等,因rare earth magnets此它被预言是单晶激光材料和玻璃激光材料
的替代品。
 本文分别用络合共沉淀法和溶胶凝胶燃烧法制备了掺钕氧化钆
镧粉体和掺铒氧化钆粉体透明激光陶瓷粉体,通过对这两种方法的对比,得出共沉
淀法比溶胶凝胶燃烧法更适合制备这种稀土氧化物粉体。然后又用沉淀法制备了
Nd:Y_2O_3和Nd:YAG两种透明激光陶瓷粉体,通过使用的三种不同的沉淀剂进行对
比,得出在共沉淀法中复合沉淀剂最适合制备稀土氧化物透明陶瓷粉体。分别选
用综合热分析仪(TG-DTA),X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和傅立
叶变换红外光谱仪(FTIR)对所制备粉体的热分解过程、物相组成、形貌和纯度进
行分析。
 用络合共沉淀法制备的粉体经不同温度热处理后均为立方相结
构,呈薄片状,均一,颗粒小,晶界清晰。用溶胶凝胶燃烧法制备的粉体随着热处理
温度的升高由单斜相转变为立方相,经1100°C热处理后的粉体为单斜相,蓬松、
多孔,有一定程度的团聚,经1300°C热处理后转rare earth magnets变为立方相,颗粒呈球状,均一,颗
粒大,晶界清晰。用溶胶凝胶燃烧法,采用柠檬酸和EDTA组成的混合燃烧剂制备的
Er:Gd_2O_3粉体也是蓬松,多孔,形貌不规则,且有一定程度的团聚,但是混合燃烧
剂的使用使制备的Gd_2O_3粉体均为立方相而不再含有单斜相,从而有利于其粉体
发光性能的提高。用草酸共沉淀法制备的Er:Gd_2O_3粉体除形成草酸盐外,在热
处理过程中还形成了碳酸氧化物,草酸盐和碳酸氧化物的热分解温度分别大约是
401oC和642oC,用草酸共沉淀法制备的Er:Gd_2O_3粉体颗粒形貌规则,成片状,颗
粒均一,晶界清晰。粉体经900oC热处理后粉体片状颗粒平均宽度大约1μm,平均
厚度大约20nm。两种方法制备的粉体均易吸收空气中的CO2和H2O在颗粒表面形成
CO32-和OH-。综合对比两种方法发现,共沉淀法更适合制备此种稀土氧化物透明
激光陶瓷粉体。
 沉淀法中以尿素为沉淀剂制备粉体时,需要反应条件较高,且易
生成硫酸盐难以除去;以草酸为沉淀剂制备的粉体颗粒较大,不均一,形状不规则,
且Al3+和Y3+不易被草酸根同时沉淀;综合对比发现,由碳酸氢铵和氨水组成的复
合沉淀剂制备Nd:Y_2O_3和Nd:YAG透明陶瓷氧化物粉体要比尿素和草酸为沉淀剂
好的多,当碳酸氢铵和氨水摩尔比为1:3时制备的Nd:Y_2O_3粉体经1000°C热处理
后,颗粒呈球状,晶界清晰,分布均匀,颗粒平均直径约80nm。
学位年度:2009