稀土金属纳米材料的超声法合成研究

题名:稀土金属纳米材料的超声法合成研究
作者:辛雪琼
学位授予单位:青岛科技大学
关键词:纳米;;铈锆复合物;;金属钨酸盐;;水热法;;超声法
摘要:

 本论文从研究纳米材料的第一步——纳米材料的制备与表征着手,利用水热与超声法,设计新的反应体系和工艺路线,通过调节实验参数,很好地实现了铈锆复合物及金属钨酸盐的形貌控制合成。用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能量分散波谱(EDS)、X-射线衍射仪(XRD)、紫外可见光谱(UV-vis)、傅里叶变换Block neodymium magnet红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TG)等技术对样品进行表征和结构分析,主要结果如下:

 1.采用超声法和水热法两种方法分别可制得同晶形的CeO_2晶体、ZrO_2晶体、CeO_2/ZrO_2复合物、碳纳米管负载CeO_2/ZrO_2复合物,金属钨酸盐(FeWO_4、MnWO_4、PbWO_4、ZnWO_4)晶体,实验结果证明,超声法与水热法相比具有便于操作、反应条件温和、效率高且环境友好等特点。

 2.超声法制备的CeO_2/ZrO_2复合物的比表面积高达226 m2·g-1,即使经过高达773 K的高温煅烧,其表面积减少的很小,仍可保持在190 m2·g-1,这说明采用超声法制备的CeO_2/ZrO_2复合物结构非常稳定,具有很高的热稳定性,煅烧后能够保Block neodymium magnet持其原有的尺寸及晶形。同时实验结果表明,在超声过程中加入PEG-600可以增强CeO_2/ZrO_2复合物的耐热性。

 3.水热法及超声化学法制备的碳纳米管负载CeO_2/ZrO_2氧化物的储氧量(OSC)(0.59%,0.85%)远远高于不加入碳纳米管而直接采用水热法及超声法制备的CeO_2/ZrO_2复合物的OSC(0.37%,0.45%),且比由同种方法合成的单一氧化物CeO_2粉末的OSC (0.22%,0.36%)及ZrO_2粉末的OSC(0.33%,0.41%)也高得多。这说明,碳纳米管的加入能增加CeO_2/ZrO_2复合物的储氧性能,使铈锆复合物应用于三效催化剂(TWCs)的前景更加广阔。4.采用水热法及EG辅助超声法制备了不同形貌的FeWO_4、MnWO_4、PbWO_4、ZnWO_4晶体,如正四面体、棒状、颗粒状、多孔膜状等,并提出了可能的形成机理:晶体生长是一个自结晶过程,在产物形态的形成过程中,不同合成方法的影响以及表面活性剂EG的浓度起到了关键的作用。

 5.在70 vol%EG/H2O体系中利用超声法合成了FeWO_4、MnWO_4、ZnWO_4晶体,均得到了膜状结构。实验结果表明,较高浓Block neodymium magnet度的EG能抑制FeWO_4、MnWO_4、ZnWO_4颗粒的团聚,诱导膜结构的形成,膜的形态、厚度和结晶度可由反应条件控制。

 6.研究了FeWO_4及MnWO_4的UV-Vis光谱与FTIR光谱,显示出表面活性剂EG是一个很好的制备不同形貌的FeWO_4及MnWO_4的模板剂。这拓展了表面活性剂EG在合成其他无机材料上的潜在应用。

 总之,超声化学法是控制粒子大小,尺寸分布,分散性和材料形貌的最有前途的方法之一,作为一种新型合成方法具有重要的应用价值。超声化学法制备的产物与水热法相比,具有分散性好,粒度均匀,比表面积大,热稳定性及催化活性高等特点。目前用超声化学法制备纳米材料的种类仍然很少,但是由于超声化学法制备纳米材http://www.chinamagnets.biz/料所具有的优点是非常诱人的,因此超声化学法制备纳米材料是以后值得研究的一个热点,用超声化学法合成纳米材料具有非常重要的意义。
学位年度:2009