二氧化硅稀土发光材料的制备及性能研究

题名:二氧化硅稀土发光材料的制备及性能研究
作者:江东
学位授予单位:西北大学
关键词:溶胶-凝胶法;;水热法;;稀土掺杂;;光致发光(PL);;微观结构
摘要:

 分别采用溶胶-凝胶法(sol-gel)和水热反应制备了掺杂Eu的SiO_2干凝胶、发光薄膜，通过荧光(PL)光谱、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、红外吸收谱(IR)等现代分析手段对样品进行了表征，研究了前magnet lifter驱液配比、掺杂浓度、退火温度等对材料微观结构、表面形貌及发光性能的影响，并对其发光机理进行了分析。

 经溶胶-凝胶法制备的干凝胶样品，掺杂均匀，颗粒尺寸在50-80nm，硼(B)离子进入SiO_2网格，形成了Si-O-B键，改变了基质的网络结构。采用258nm激发时，随着退火温度的升高，红光发射强度先增强后减弱，经800℃退火处理样品的红光发射最强，出现了576nm(~5D_0→7F_0)，620nm(~5D_0→~7F_2)，658nm(~5D_0→~7F_3)3条谱线，其中主峰位于620nm红光发射，对应于Eu~(3+)离子的~5D_0→~7F_2超灵敏跃迁。随着退火温度的升高，蓝光发射强度先增强后减弱，经850℃退火的样品400-500nm蓝光发射最强，归属于Eu~(2+)的5d→4f的跃迁发射，证明在铝离子(Al~(3+))存在的情形下，在高温退火过程中，使得Eu~(3+)还原成Eu~(2+)，从而得到了较强的蓝光发射。经1450℃真空退火处理的样品，随着掺杂浓度的增加蓝光发射先增强后减弱，并且谱线http://www.999magnet.com/产生了红移，当Eu掺杂量x=0．4％时，其蓝光发射强度达到最强。

 经溶胶-凝胶法制备的薄膜样品表面均匀，表面起伏较小，退火处理有助于改善薄膜的表面均匀度。在紫外光激发下，出现了比较少见的双峰红光发射,~5D_0→~7F_2跃迁发射最强，说明Eu~(3+)离子处在对称性较低的配位环境中。退火处理温度对薄膜样品的发射光谱影响很大，经900℃退火处理样品发射强度达到最强。

 采用水热法制备的薄膜表面粗糙度较大，以262nm激发样品，在615nm和674nm处出现了双峰发射，经850℃退火处理的样品光发射magnet lifter最强，掺Al离子的发光薄膜，发射强度明显下降。以258nm激发干凝胶样品，出现615nm的红光发射和578nm的橙黄色发射，随着退火温度的升高发光强度逐渐增强，经750℃退火处理干凝胶样品红光发射最强。
学位年度:2009