题名:(Y,Gd)_2O_3:Eu~(3+)纳米粉体的制备及发光性能研究
作者:郭易芬
学位授予单位:沈阳大学
关键词:(Y,Gd)_2O_3:Eu~(3+)纳米粉体;;共沉淀;;XRD衍射技术;;显微结构;;光学性能
摘要:
 (Y,Gd)_2O_3:Eu~(3+)是一种新型的闪烁陶瓷材料,具有立方晶体结构,密度为5.92g/cm~3,相对光产出为70%,衰减时间大于1×10~(-3)s,余辉小于0.01%,是一种高效率的X射线发光材料,其广泛地应用于光致发光、阴极射线发光、X射线发光等领域。近年来,(Y,Gd)_2O_3:Eu~(3+)粉体经特殊烧结制备成透明陶瓷作为X射线的探测材料得到了人们广泛的关注,但是制备优良的超细粉体材料一直是新材料研究领域需要解决的问题。本文研究了(Y,Gd)_2O_3:Eu~(3+)纳米粉体材料的制备技术,用XRD、TG/DSC、FTIR、SEM、TEM、PL等测试手段分别对超细粉体的合成、显微组织及发光性能进行了系统的研究。
 以氨水为沉淀剂,研究了不同的滴定方式(正,反向),pH值,滴定速率,稀土溶液的浓度,体系温度,时效时间,煅烧温度和分散剂对超细粉体形貌及粒径的影响;讨论了激发光谱;并研究了分散剂含量,激发光波长及Eu~(3+)含量对粉体样品发射光谱的影响。研究表明:在0.15mol/L的稀土溶液中添加3%的(NH_4)_2SO_4,体系温度为0℃,2ml/min正向滴定,直至pH值为8.3,停止滴定,先驱沉淀物实效12h,经干燥后,在弱还原气氛下于800℃煅烧2h,可制备出分散性好、无团聚、一次粒径为25nm的(Y,Gd)_2O_3:Eu~(3+)纳米粉体。在612nm光监控下,(Y,Gd)_2O_3:Eu~(3+)纳米粒子产生235和250nm两个激发光谱,用这两种波长光激发时,其发射光谱强度前者高于后者。当Eu~(3+)的摩尔含量为5%时,发射光谱中的~5D_0→~7F_2跃迁态上的发射峰强最高;当Eu~(3+)的摩尔含量高于5%时出现了浓度猝灭。掺杂少量的(NH_4)_2SO_4能改变XRD衍射峰和发射峰的相对强度,但样品的相结构未发生变化。添加3wt%(NH_4)_2SO_4后制备的(Y,Gd)_2O_3:Eu~(3+)纳米粉体发射光谱的强度最佳。在碳酸氢铵为沉淀剂的实验中,研究了干燥温度,煅烧温度和Eu~(3+)含量对粉体性能的影响。研究表明:先驱沉淀物于150℃干燥时不存在任何杂质,800℃煅烧2h,粉体具有最优的分散性,且近球形,一次粒径约15nm。当掺入Eu~(3+)低于5mol%,发射光谱强度随着Eu~(3+)的含量增加而升高,含量为5mol%时,发光强度最高,超过5%使出现了浓度猝灭。用碳酸氢铵为沉淀剂比氨水为沉淀剂制备的超细粉体的分散性更好,粒径尺寸细小,发射光谱峰强度优于后者。
学位年度:2009