磁性铁酸盐纳米材料的控制合成及性质表征

题名:磁性铁酸盐纳米材料的控制合成及性质表征
作者:贾潇
学位授予单位:山东大学
关键词:溶剂热;;铁酸盐;;控制合成;;表面改性;;磁性质
摘要:
 磁性材料由于其广泛的用途已越来越被人Magnetic lifter们所重视。本论文主要利用溶剂热方法合成铁基
磁性纳米材料,内容包括合成单分散的铁酸盐纳米粒子及其表面改性,水中可分散的四氧化三铁纳米
粒子的制备等,对纳米粒子尺寸、分散性的控制及形成机理进行了研究。并通过连续合成方法扩大
了产物的产量,对磁性纳米材料的工业化发展有一定的促进作用。
 1.单分散铁酸盐纳米粒子
的控制合成,磁性质及表面改性
 我们通过加热无机盐和SDBS的辛醇溶液,得到了在非极性溶剂
中单分散的不同Co,Ni,Fe组分的Co_xNi_yFe_(3-x-y)O_4纳米粒子,其中
x=0.6,0.3,0.2,0,y=0,0.6,0.7,0.8。合成的纳米粒子通过XRD,TEM,HR-TEM,SAED,IR,TG和其他分析
手段进行了详尽的表征。合成纳米粒子的尺寸可通过改变反应时间来调节。通过跟踪反应过程提出
了溶剂热反应中纳米粒子的形成机理。研究了纳米粒子的尺寸和组分对磁性质的影响,并对同一尺
寸、不同组分的纳米粒子的磁性质http://www.999magnet.com/products/131-magnetic-lifter进行了比较。此外,通过对合成的纳米粒子进行简单的醋酸洗涤,
我们得到了水中分散的纳米粒子。本章的工作在于使用廉价无毒的无机盐前驱体合成了多组分,单
分散的铁酸盐纳米粒子,精确控制了纳米粒子的尺寸,并通过表面改性的方法使其在非极性和极性溶
剂中分散,扩大了其应用。
 2.绿色合成水中分散的四氧化三铁纳米粒子
 在本文中,我们
使用无毒廉价的无水三氯化铁(FeCl_3)作为铁源,一缩二乙二醇(DEG)作为还原剂和溶剂,在无水醋
酸钠(NaAc)的存在下合成了水中分散的四氧化三铁纳米粒子。和以往的方法比较,我们的合成方法
中不存在有毒的无机离子或有机物原料,反应过程中不需要严格的气氛保护,合成出的纳米粒子在水
中有很好的分散性,这大大扩大了合成产物在生物领域的应用。并且,我们合成的四氧化三铁纳米粒
子的尺寸可通过简单的调节反应温度和时间来调节,尺寸在3-11纳米尺寸范围内可控。同时,为研究
产物的形成过程,我们对反应进行了跟踪,提出了形成四氧化三铁纳米粒子的反应机理,并证实了合
成产物的低毒性。
 3.连续溶剂热方法大量合成NiFe_2O_4和γ-Fe_2O_3纳米粒子
 通过连
续溶剂热方法合成了单分散的磁性NiFe_2O_4和γ-Fe_2O_3纳米粒子。连续合成方法克服了以往合
成中遇到的低产量的缺点,大大提高了生产效率,生产速率大于1g/h。合成的NiFe_2O_4可在环己烷
中分散,而γ-Fe_2O_3纳米粒子则能在乙醇中稳定存在,这和我们使用的反应溶剂及表面活性剂有关
。用XRD,TEM,HR-TEM,IR,TGA,ICP和其他技术对合成的磁性纳米粒子进行了表征。并对合成产物的
磁性质进行了研究。反应参数如温度、浓度等对反应产物的影响也在文章中进行了详细的跟踪比较
。
学位年度:2009